時間：2022-09-07 20:08:55
開篇：寫作不僅是一種記錄，更是一種創(chuàng)造，它讓我們能夠捕捉那些稍縱即逝的靈感，將它們永久地定格在紙上。下面是小編精心整理的12篇在線檢測論文，希望這些內(nèi)容能成為您創(chuàng)作過程中的良師益友，陪伴您不斷探索和進步。
很多人不清楚工程類職稱有哪些，雖然知道要發(fā)表相關(guān)的職稱論文，但是由于工作時間較長，精力有限，往往不愿意自己花時間寫，又不知道工程建筑類職稱論文哪里找？這里先來解決第一個問題，工程類職稱都有哪些？
工程技術(shù)人員... 高級工程師 工程師 助理工程師 技術(shù)員
地、測、野外... 地、測、野外高級工程師 地、測、野外工程師 地、測、野外助理工程師 地、測、野外技術(shù)員
工程技術(shù)職務：設(shè)研究員級高級工程師、高級工程師、工程師、助理工程師、技術(shù)員。
工程技術(shù)職務名稱為：高級工程師、工程師、助理工程師、技術(shù)員。
高級經(jīng)濟師、高級工程師、高級會計師、高級統(tǒng)計師、高級審計師為高級職務；經(jīng)濟師、工程師、會計師、統(tǒng)計師、審計師為中級職務；助理經(jīng)濟師、助理工程師、助理會計師、助理統(tǒng)計師、助理審計師及經(jīng)濟員、技術(shù)員、會計員、統(tǒng)計員、審計員為初級職務、工程技術(shù)職務和會計。
建筑工程列職稱論文機構(gòu)哪里找呢？這里小編推薦，為什么呢，原因如下：
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醫(yī)療數(shù)字化 臨床研究 質(zhì)控監(jiān)管 檢驗檢測 器械評介
管理論壇 經(jīng)驗交流 使用維修 行業(yè)報道 信息視窗
優(yōu)先發(fā)稿：
國家級基金項目文章，可享受“指定刊期”的特別服務；省部級課題資助項目可“優(yōu)先發(fā)表”。應在文中注明基金（項目）名稱及基金（項目）編號。
撰寫要求：
1.稿件要求：稿件應資料可靠、論點明確、數(shù)據(jù)準確、統(tǒng)計學處理表述規(guī)范。稿件需包括文題、作者姓名、單位、中文摘要和關(guān)鍵詞以及上述內(nèi)容英文翻譯（檢驗檢測、器械評介、經(jīng)驗交流等欄目可不附英文摘要、關(guān)鍵詞）。
2.文題：力求簡明、反映文章主題，字數(shù)控制 20字以內(nèi)，不設(shè)副標題，不得使用外文縮略語。
3.署名：作者每篇文章應注明各作者姓名，若作者分屬不同單位，在姓名右上角標記單位序號；各作者單位（包括單位、所在城市及郵政編碼）按順序羅列于后。
4.作者簡介：第一作者及通訊作者附簡介。簡介包括：作者姓名，出生年、學歷（或?qū)W位），職稱（或職務），研究方向（從事工作），E-mail。
5.摘要：采用第三人稱撰寫，不用我們、作者等主語。
（1）研究報告、論著、臨床研究、醫(yī)療數(shù)字化、影像介入、檢驗檢測等欄目摘要撰寫格式為報道式摘要，應包括“目的……方法……結(jié)果……結(jié)論……”等 4部分。
（2）綜述與專論、研制開發(fā)、器械評介、質(zhì)控監(jiān)管等欄目摘要撰寫成指示性摘要或報道 -指示性摘要。即對文獻內(nèi)容進行某種提示或描述，只簡要介紹文章研究的問題，或概括性地表述研究的目的。常見樣式：提出（敘述、闡述、研究）……。應用……方法（原理、技巧），解決（證明）……問題。得到……答案。
6.關(guān)鍵詞：每篇論文選取關(guān)鍵詞 3～8個。
7.正文：正文中一、二、三級標題序號分別用： “1 ……”、“1.1……”、“1.1.1……”。
8.圖表：圖、表隨正文列出，每幅圖、表應附圖、表題。表格統(tǒng)一使用三線表。
9.參考文獻：按在正文中出現(xiàn)的先后順序編號，文中引用處以角碼標出。綜述不得低于 30條，論著不得低于 15條，其它文章根據(jù)內(nèi)容不少于12條為宜。著錄格式執(zhí)行 GB/T7714-2005《文后參考文獻著錄規(guī)則》。
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(一)題目：能概括整個論文最重要的內(nèi)容，恰當、簡明、引人注目；嚴格控制在20字以內(nèi)。
(二)、摘要(中外文)：論文第一頁為中文摘要(800字左右)，應說明本論文的目的、研究方法、成果或結(jié)論，要突出論文的創(chuàng)造性成果和新見解，語言力求精煉。為便于文獻檢索，在摘要的最后另起一行，相應注明本文的關(guān)鍵詞3至8個。外文摘要另起一頁打印。
(三)、目錄：應是論文的提綱，也是論文組成部分的小標題，應將文內(nèi)的章節(jié)標題依次排列，標題應簡明扼要。章、節(jié)、小節(jié)分別以一、1、
(1)等數(shù)字依次標出。所標頁碼應與正文一致。
(四)、正文：是學位論文的主體，是將學習、研究和調(diào)查過程中篩選、觀察和測試所獲得材料，經(jīng)加工整理、分析研究，由材料而形成論點。論據(jù)、論點和觀點應力求準確、完備、清晰，實事求是，簡短精煉，合乎邏輯，文字要簡練通順，圖表數(shù)據(jù)要準確無誤。
(五)、參考文獻：學位論文中列出的參考文獻必須是與論文有密切關(guān)系的重要文獻，一般要求20個以上，其中要有一定的外文文獻，文獻排序按照作者姓名的英文字母順序排列。參考文獻按在正文中出現(xiàn)的先后次序列表于文后；表上以“參考文獻：”(左頂格)或“[參考文獻]”(居中)作為標識；參考文獻的序號左頂格，并用數(shù)字加方括號表示，如[1]、[2]、…，以與正文中的指示序號格式一致。參照ISO690及ISO690-2，每一參考文獻條目的最后均以“.”結(jié)束。各類參考文獻條目的編排格式及示例如下：
a.專著、論文集、學位論文、報告
[序號]主要責任者.文獻題名[文獻類型標識].出版地：出版者，出版年.起止頁碼
[1]劉國鈞，陳紹業(yè)，王鳳翥.圖書館目錄[M].北京：高等教育出版社，1957.15-18.
[2]辛希孟.信息技術(shù)與信息服務國際研討會論文集：A集[C].北京：中國社會科學出版社，1994.
[3]張筑生.微分半動力系統(tǒng)的不變集[D].北京：北京大學數(shù)學系數(shù)學研究所，1983.
[4]馮西橋.核反應堆壓力管道與壓力容器的LBB分析[R].北京：清華大學核能技術(shù)設(shè)計研究院，1997.
b.期刊文章
[序號]主要責任者.文獻題名[J].刊名，年，卷(期)：起止頁碼.
專門發(fā)表英國論文的英國是一個怎么的機構(gòu)呢？其優(yōu)勢在哪里呢？在英國找畢業(yè)機構(gòu)可靠嗎？
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Science for Cultural
Heritage
2010,300 p.
Hardcover
ISBN9789814307062
M. Montagnari Kokelj等編
本書是2007年8月28-31日在克羅地亞Losinj舉行的第7屆科學、藝術(shù)、文化國際會議的論文集。此系列會議主要由歐洲科學、藝術(shù)與文化中心發(fā)起和組織，會議注重跨學科主題,旨在為自然科學和人文社會領(lǐng)域的研究人員、學者以及學生搭建一個交流平臺。這次會議也被命名為“關(guān)于文化遺產(chǎn)的科學：亞得里亞海和內(nèi)陸考古學中的技術(shù)創(chuàng)新和案例研究”，目的是討論物理學以及其它科學在考古學研究和文化遺產(chǎn)保護領(lǐng)域的貢獻。
本書匯集了22篇論文，都是關(guān)于物理學成果在考古研究和文化遺產(chǎn)保護領(lǐng)域中應用的介紹。1.M. Michelucci，克羅地亞運動員研究中的考古學數(shù)據(jù)；2. S. Fazinic等，基于離子束技術(shù)的文物分析：尼魯研究所和克羅地亞保育研究所合作；3. G. Guida等，馬薩拉市薩梯青銅雕像的移動式無損檢測研究；4..mit，斯洛文尼亞基于熒光分析的考古學檢測；5. D. Wegrzynek等，用便攜式熒光光譜分析儀進行文物原位化學成分分析；6. M. Pipan，基于綜合物探技術(shù)的考古遺址高分辨率研究；7. M. Martini等，熱致發(fā)光年代測定和文化遺產(chǎn)；8. F. Casali等，文化遺產(chǎn)中的新型X射線數(shù)字攝影和計算機斷層掃描；9. G. Giannini，考古學中的宇宙射線；10. J.L. Boutaine，考古文物專用的檢測、表征、分析和保護技術(shù)的幾則實例；11. E.Pellizer，希臘神話的在線詞源字典介紹；12. F. Lo Schiavo，在弗留利―威尼斯朱利亞建立一個考古復原和保護機構(gòu)；13. S. Furlain等，基于考古學標記的相對海平面變化：意大利和斯洛文尼亞區(qū)域合作項目“奧拓里亞蒂科”；14. G. Maino等，藝術(shù)品的數(shù)字化和多光譜分析：典型案件和Web文檔；15. G. Bressan等，考古生物學：一個考古學的官能工具；16. G. Conte等，水下考古學中的機器人工具；17. C. Tuniz，藝術(shù)及考古學中的加速器和輻射；18. P. Cassola Guida，碳-14對弗留利早期歷史研究的貢獻；19. F. Bernardini等，基于X-射線的計算機化顯微層析的初步結(jié)果和觀點；20. M.V.Torlo，木乃伊――關(guān)于里雅斯特歷史博物館木乃伊CAT掃描分析的專門研究報告；21. S. Jovanovic，關(guān)于半導體探測器效能計算的角軟件及其應用在文物表征上的可能性；22. P.V. Tobias，人類化石作為全世界和民族的文化遺產(chǎn)：一片關(guān)于人們對于人類化石的歸屬及遣返問題的過去和現(xiàn)在態(tài)度的論文。
物理探測技術(shù)作為考古和文化遺產(chǎn)保護中的一種特殊工具，提供給人們一種能夠表征古代物體的非接觸式分析方法，被廣泛應用在古人類活動的研究中。
張文濤，
副研究員
（中國科學院半導體研究所）
關(guān)鍵詞：火宅，漏電報警器
一、電氣火災的原因和危害性
我國的電氣火災大部分都是因漏電和短路而引發(fā)的，在低壓配電系統(tǒng)中，電氣線路的漏電和短路是導致電氣火災發(fā)生的根源和重要原因之一，并對國家經(jīng)濟和人民生命財產(chǎn)構(gòu)成了很大的威脅，應引起大家高度的警惕和重視。
當電氣線路和電氣設(shè)備的絕緣受到損傷而導致接地故障，主要是指相線對地或與地有聯(lián)系的導電體之間的短路，包括相線與大地、PE線、PEN線、配電和用電設(shè)備的金屬外殼、敷線鋼管、橋架線槽、建筑物金屬構(gòu)件、上下水和采暖、通風等管道以及金屬屋面、水面等之間的短路。科技論文，火宅。當發(fā)生接地短路時在接地故障持續(xù)的時間內(nèi)，與它有關(guān)聯(lián)的電氣設(shè)備和管道的外露可導電部分對地和裝置外的可導電部分間存在故障電壓。此電壓可使人身遭受電擊，也可因?qū)Φ氐碾娀』蚧鸹ㄒ鸹馂幕虮ǎ斐蓢乐氐慕?jīng)濟和生命財產(chǎn)損失。
電氣短路主要包括金屬性短路和接地電弧性短路兩種：金屬性短路是由導體間直接接觸，如相與相之間、相與N線之間短路，其短路電流大，短路點往往被高溫熔焊，金屬線芯產(chǎn)生高溫以至熾熱，絕緣被劇烈氧化而自燃，火災危險甚大，但金屬性短路產(chǎn)生的大短路電流能使斷路器瞬時動作切斷電源，火災往往得以避免；接地電弧性短路是因短路電流受阻抗影響，電弧長時間延續(xù)，而電弧引起的局部溫度可高達2000℃以上，足以引燃附近可燃物質(zhì)引起火災，但由于接地故障引起的短路電流較小，不足以使一般斷路器動作跳閘切斷電源，可見接地電弧性短路引起的火災危險遠遠大于金屬性短路。科技論文，火宅。電氣短路以單相接地故障居多，電氣火災的危險則以接地電弧性短路為最嚴重。另外不論是TN系統(tǒng)還是TT系統(tǒng)，接地故障回路的阻抗都大于帶電導體短路回路的阻抗，這也是形成接地電弧性短路的一個重要原因。
通過分析電氣火災的原因，在低壓電氣線路上加裝防火漏電報警就是一種行之有效的防范措施。通過防火漏電報警系統(tǒng)，能夠準確地監(jiān)控電氣線路的故障和異常狀態(tài)，提早預警發(fā)現(xiàn)電氣火災的隱患，及時報警提醒人員去消除這些隱患，避免火災給國家經(jīng)濟和人民生命財產(chǎn)造成巨大損失，把電氣引發(fā)火災消滅在萌芽狀態(tài)。
二、防火漏電報警的內(nèi)容組成及功能特點
防火漏電報警以帶激勵脫扣器的塑殼式斷路器為主開關(guān)，另外配備各種采集、記憶、通訊等元器件，集漏電、短路、過載、過壓、欠壓、防雷、防誤合閘、故障類型識別、強制斷電等各種保護功能于一體，并具有來電顯示、聲光報警和本機自檢功能。防火漏電報警主要作為剩余電流式電氣火災監(jiān)控探測器使用，并通過防火漏電報警系統(tǒng)。對電氣線路的故障和異常狀態(tài)進行實時監(jiān)控，使被動防火變?yōu)橹鲃臃阑穑瑢崿F(xiàn)集中監(jiān)控和管理的目標。其主動性功能特點如下：
1）系統(tǒng)啟動后首先對電氣線路進行全面運行檢測，以便及時發(fā)現(xiàn)和消除電氣火災隱患。當不存在電氣火災隱患時才允許開關(guān)合閘接通，若存在電氣故障時提前預警并可以斷開回路，未排除電氣故障前拒絕合閘接通，確保低壓配電系統(tǒng)安全可靠運行。
2）在低壓配電系統(tǒng)中，對電氣線路的運行狀況實行全天候在線自動安全監(jiān)控，自動跟蹤診斷電氣故障，分析和識別故障類型，并發(fā)出聲光和語音報警，通知電氣維護人員及時排除故障，把電氣火災隱患消滅在萌芽狀態(tài)。真正做到“智能監(jiān)控，防患于未然”。科技論文，火宅。
3）防火漏電報警采用了微電腦(PIC單片機)自動控制技術(shù)，取代了傳統(tǒng)被動式機械熱效應控制技術(shù)，全面實現(xiàn)升級換代，分斷速度更快，實測數(shù)據(jù)只有0.04秒，比傳統(tǒng)開關(guān)動作速度縮短了數(shù)倍，分斷速度越快，所產(chǎn)生的電氣火花就越小，一旦發(fā)生故障能快速切斷，增強了安全可靠性。
4）系統(tǒng)具備“黑匣子”記憶功能。通過一臺電腦在5km范圍之內(nèi)，可對多臺防火漏電報警實現(xiàn)遠程監(jiān)控。隨時可關(guān)斷或接通用戶供電線路，隨時可查詢用戶供電線路安全用電情況，隨時調(diào)閱每臺防火漏電報警當前或歷史運行情況，一旦發(fā)生漏電、過載、短路等故障時能準確在電腦界面上顯示出發(fā)生故障的供電線路具置和發(fā)生故障的時間。使故障發(fā)生的原因一目了然，便于維護和管理。
5）系統(tǒng)采用智能化網(wǎng)絡(luò)管理。采用RS485／RS422四線制全雙工通訊模式，傳輸距離在5km以內(nèi)。科技論文，火宅。同時可與煙感、溫感或可燃氣體探測器及火災自動報警系統(tǒng)中心實行聯(lián)動控制，把配電與消防系統(tǒng)有機結(jié)合起來，實現(xiàn)雙重報警和控制功能，大大提高了對漏電火災監(jiān)控的可靠性和保護性，從根本上解決了電氣火災誤報和漏報現(xiàn)象，全面主動防御電氣火災事故的發(fā)生。科技論文，火宅。
6）系統(tǒng)實行多功能全面保護，除傳統(tǒng)的漏電、過載、短路保護外，又增加了防止過壓、欠壓、雷電感應和誤操作等防護措施，以避免對電氣設(shè)備的損壞，造成不必要的經(jīng)濟損失。
三、防火漏電報警系統(tǒng)的實際應用
防火漏電報警系統(tǒng)由防火漏電報警、集線器、中繼器、轉(zhuǎn)換器、臺式監(jiān)控主機或電腦等設(shè)備組成。系統(tǒng)以防火漏電報警作為剩余電流式電氣火災監(jiān)控探測器使用，集各種保護功能為―體，擔負起各種電氣故障的實時檢測、采集和發(fā)送任務，并具有來電顯示、聲光報警和本機自檢功能，對過電流、剩余動作電流、動作與延時時間等各種參數(shù)值進行現(xiàn)場或?qū)崪y后設(shè)定。采用先進的動態(tài)閾值檢測和自動判斷技術(shù)、高靈敏度剩余電流探測、新型故障數(shù)學模擬算法和現(xiàn)場總線技術(shù)，為智能遠程監(jiān)控的實施起到了重要的作用。
系統(tǒng)對電氣線路的運行狀況實行全天候在線自動安全監(jiān)控，隨時檢查各用戶安全用電情況，可接通或分斷用戶電源，并具備“黑匣子”記憶功能。準確報出故障線路地址，監(jiān)視故障點的變化，滿足了《新高規(guī)》中，“儲存各種故障和操作試驗信號，信息存儲時間不應少于12個月；切斷漏電線路上的電源，并顯示其狀態(tài)；顯示系統(tǒng)電源狀態(tài)”等要求。
系統(tǒng)可實現(xiàn)獨立監(jiān)控，監(jiān)控主機單獨設(shè)置在值班室或消防控制室內(nèi)。也可采用通訊接口與火災自動報警系統(tǒng)聯(lián)網(wǎng)運行，實現(xiàn)雙重報警和控制功能，監(jiān)控主機可與消防系統(tǒng)設(shè)備共用，設(shè)置在消防控制室內(nèi)，達到集中監(jiān)控和管理的目的。
四、總結(jié)
在低壓電氣線路上安裝防火漏電報警這是有效可行的方法。通過防火漏電報警系統(tǒng)，能夠準確地監(jiān)控電氣線路的故障和異常狀態(tài)，并報出故障線路地址。科技論文，火宅。監(jiān)視故障點的變化，隨時儲存和記錄故障信息情況，提早發(fā)現(xiàn)電氣火災的隱患，及時報警提醒人員去消除這些隱患，避免電氣火災發(fā)生，把電氣火災的消滅在萌芽狀態(tài)。
關(guān)鍵詞：液化氣鋼瓶；氫致開裂試驗；濕硫化氫
中圖分類號：TE966 文獻標識碼：A 文章編號：1009－2374(2009)12－0018－02
氫致開裂的表現(xiàn)形式多種多樣，氫在斷裂過程中的作用非常復雜，多年來國內(nèi)外對H2S腐蝕開裂的機理有大量的研究，并且近30年的研究呈現(xiàn)上升的趨勢，也提出了不少觀點，但到目前為止，還沒有一種理論能夠圓滿解釋所有的氫致開裂現(xiàn)象，已提出的觀點主要有氫壓理論、弱鍵理論、氫降低表面能理論以及氫促進局部塑性變形從而促進斷裂的理論。以下為實驗過程和數(shù)據(jù)分析：
一、實驗目的
由于現(xiàn)有常規(guī)無損檢測方法不能在線檢測和發(fā)現(xiàn)氫致開裂的發(fā)生，而氫致開裂過程可以產(chǎn)生聲發(fā)射信號，因此，本論文的目的是采用聲發(fā)射在線檢測技術(shù)，檢測和評價壓力容器可能產(chǎn)生的HIC狀況，從而為提供一種更加可靠和快捷的檢測與結(jié)構(gòu)完整性評價方法提供依據(jù)，以確保壓力容器的安全運行。
二、試驗方法
本次試驗中，采用德國Vallen公司生產(chǎn)的AMSY-5型聲發(fā)射儀，將液化氣鋼瓶打壓，內(nèi)為飽和H2S溶液，用聲發(fā)射儀24小時連續(xù)不斷的監(jiān)測液化氣鋼瓶在濕硫化氫環(huán)境下氫致裂紋從萌芽到破裂的全過程。
本論文進行石油液化氣鋼瓶氫致開裂的聲發(fā)射實驗研究，主要的實驗儀器和設(shè)備如下：由德國Vallen公司生產(chǎn)的AMSY-5型聲發(fā)射儀、VS150-RIC和VS900-RIC型探頭(均有前置放大器，40dB)，設(shè)置參數(shù)為：門檻50dB、采集頻率為5MHZ、采集點2048個；液化氣鋼瓶，材料為15MnHP，只要成分為碳、硅、錳、磷、硫，其含量見表1；利用加有毒化劑的濕硫化氫環(huán)境；耦合劑為凡士林。
三、實驗步驟
1 將試驗用液化氣鋼瓶內(nèi)的殘氣和殘液清除干凈。
2 用噴丸機清除液化氣鋼瓶外壁的銹蝕物、油脂、腐蝕產(chǎn)物等20分鐘。
3 用砂輪機打磨液化氣鋼瓶外壁貼探頭處，露出金屬光澤且表面平整。
4 取18L蒸餾水配制NaCl、CH3COOH混合溶液，NaCl與CH3COOH的質(zhì)量分數(shù)分別為5％、0.5％，將配好的混合溶液注入液化氣鋼瓶。
5 用細管將純度為99.9％的H2S氣體以1～2個氣泡每秒的速度，緩慢通人配好的溶液中，持續(xù)1.5小時，使H2s氣體充分溶解到溶液里，達到飽和狀態(tài)。
6 用H2S氣體向試驗剛瓶內(nèi)加壓，打壓至1.2MPa。
7 在閥門處刷涂肥皂水檢查閥門的氣密性。
8 在液化氣鋼瓶的上中下三個部位布置探頭，耦合好后進行靈敏度校準，對各個探頭逐一進行斷鉛試驗，在探頭附近大約5cm處斷鉛3次，所有探頭三次平均幅度均達到95dB以上，靈敏度很高，且一致性良好。
9 采集背景噪聲3分鐘。
10 開始用聲發(fā)射一對液化氣鋼瓶進行監(jiān)測。
四、實驗數(shù)據(jù)和分析
由于在實際的使用過程中，鋼瓶底部容易積聚殘氣和殘液，使得底部更容易發(fā)生腐蝕，是液化氣鋼瓶最薄弱的區(qū)域，1號探頭位于鋼瓶底部，在整個腐蝕過程中接收到的信號量最多，因此只對1號探頭進行分析。
實驗剛開始時，由于液體與壓力需要一定的時間才能達到平衡，因此，撞擊數(shù)較多，達到平衡后，撞擊數(shù)明顯減少，隨著實驗的進行，撞擊數(shù)不斷增加，當撞擊達到極大值后，開始不斷減少，這可能是腐蝕層不斷加厚造成的，也可能是由于溶液中與鋼瓶瓶壁接觸的H+的濃度有所下降，使?jié)B入鋼瓶中的H原子下降所造成的。
1號探頭接收到的信號的能量在0～2500en范圍內(nèi)，在持續(xù)時間為102υs處，圖像的斜率發(fā)生變化，在2500υs處有一個小的分支，其斜率與上述二者均不同，因此可以判斷，整個腐蝕過程可以分為三種不同的模式，據(jù)鋼材的成分、腐蝕環(huán)境和相關(guān)文獻，初步認為這三種模式應為腐蝕、腐蝕開裂和腐蝕剝落。
事件計數(shù)－上升時間與幅度－上升時間的相關(guān)圖也可以證明這點，各相關(guān)點主要分布在1、2、3三區(qū)域，模式1的上升時間大約為0～200υs，事件計數(shù)與幅度分別為1～280個、50.1～93dB；模式2的上升時間為0～350υs，事件計數(shù)與幅度分別為1～300個，50.1～83dB，模式3的上升時間為0～510υs，事件計數(shù)與幅度分別為1～150個、50.1～78dB。并且三種模式相互之間不是截然分開的，有相互交疊重復部分。
三種模式相互交疊重復，這是由于在腐蝕過程中，腐蝕、腐蝕開裂、腐蝕剝落三種模式在時間順序上并不是先后獨立出現(xiàn)的，而是從腐蝕產(chǎn)生到腐蝕剝落有一定的變化過程，到實驗后期，鋼瓶內(nèi)部舊腐蝕層的剝落和新露出的腐蝕層的產(chǎn)生是同時存在的，也造成三種模式在時間上難以區(qū)分。
五、實驗結(jié)論
關(guān)鍵詞：蓄電池組 容量測試 方法分析
通信電源是整個通信網(wǎng)絡(luò)的組成部分，電源設(shè)備供電的高可靠性直接影響通信全網(wǎng)的暢通。在通信領(lǐng)域，蓄電池起到荷電備用作用，是作為通信電源系統(tǒng)最后一道保障來定位、使用的。近幾年來，因通信電源系統(tǒng)中蓄電池故障導致的通信事故時有發(fā)生，因此及時掌握電池實際容量信息是非常重要的。通過對三種容量測試方法分析，在日常運行維護中，根據(jù)具體情況選擇不同容量測試方法。
目前電池組容量測試主要有三種方法：（1）離線式放電，（2）在線“評估式”放電，（3）蓄電池組全在線充放電
一、離線式放電：
該放電方式是將電池組從直流供電系統(tǒng)脫離出來，外接假負載，進行放電試驗，供電系統(tǒng)中只存在一組電池備用，存在危險，但放電過程中與系統(tǒng)沒有聯(lián)系。離線式放電連接如圖1-1 。
圖1-1 離線式放電
缺點是：
1、放電后被測電池電壓較低，如果直接并聯(lián)恢復時，會產(chǎn)生
火花和沖擊電流，使并聯(lián)恢復困難，存在安全隱患。為減少火花和沖擊電流可將被測電池組靜置10分鐘，同時降低開關(guān)電源輸出電壓與被測電池電壓基本相同后，恢復并聯(lián)。
2、如果整流器系統(tǒng)大，充電限流點設(shè)置不合理，巨大沖擊電流可能造成熔絲或連接條熔斷，同時對電池本身將是一種損害。
3、既要拆卸電池組正極，又要拆卸電池組負極，拆卸電池組負極時如果操作不當，將引起短路事故，放電需要8X2=16個小時，整個過程需要維護人員時刻看守，工作強度大，勞動效率低。
4、被測電池組電能全部通過假負載散熱消耗，浪費能源，影響機房設(shè)備的運行環(huán)境，需要空調(diào)降溫，進一步浪費能源，而且還要對電池充電約1.2倍的放電容量，不利于節(jié)能降耗。同時，整個過程中機房內(nèi)一直存在一個高熱源，始終是一個安全隱患因數(shù)。例如一個系統(tǒng)2組3000AH電池組，其做一次80%容量（10小時率8個小時）試驗消耗的電能大約是：
(1)放電耗能：(48VX300AX8小時)/1000=115.2度X2組=230.4度
(2)充電耗能:230.4X1.2倍=276.48度
(3)以上充放一次電，理論上共浪費電能506.88度，如果考慮空調(diào)制冷，耗電還要多。所以，如果全國的電池組都按規(guī)定每年做30～40％核對性放電試驗，每三年做一次容量試驗，浪費的電能是很可觀的。
另外，在一些只配置一組電池組的模塊局、接入網(wǎng)點，是無法
實施這種測試，故而目前基本不采用該種放電試驗方法。
二、在線“評估式”放電：
在《中國聯(lián)通通信網(wǎng)絡(luò)運行維護規(guī)程(試行)- 動力環(huán)境分冊》中詳細介紹了：降壓放電法―蓄電池核對性放電試驗。顧名思義，一是降壓，二是只能核對性放電。具體做法是：調(diào)整整流器輸出電壓至保護電壓（如47V），讓并聯(lián)的蓄電池組對實際通信設(shè)備負荷短時間供電來進行放電試驗 。在線“評估式”放電連接如圖2-1。
圖2-1 在線“評估式”放電
在線“評估式”放電特點是：
1、調(diào)整整流器輸出電壓至保護電壓（如47V）短時間放電，然后估算電池容量的方法都屬于在線評估式放電的范疇，放電深度有限，達不到放電試驗目的；即：活化保持整組電池活性及尋找落后電池。原因是：在實踐中經(jīng)常發(fā)現(xiàn)某些單體電池電壓在放電前期表現(xiàn)穩(wěn)定，但到中后期電壓可能快速下降。
2、并聯(lián)的電池組全部投入對實際通信網(wǎng)絡(luò)負荷放電，系統(tǒng)無滿容量電池組備用，系統(tǒng)安全性降低。因為，電池組剩余多少容量要以實際能放出的容量為準，不取決于電池組的電壓，實際中可能是電池組電壓還有一定冗余，但是電池組的剩余容量已經(jīng)沒有了。
3、易出現(xiàn)每組電池放電電流不平衡現(xiàn)象：有質(zhì)量問題的電池組，內(nèi)阻大，分擔電流小，正常的電池組，內(nèi)阻小，分擔電流大，尤其是并聯(lián)3組電池組或以上的大系統(tǒng)，該問題更加突出。
4、該方法適用于一些配置一組電池組的模塊局、接入網(wǎng)點的電池組核對性放電試驗，掌握電池的基本情況。
三、蓄電池組全在線充放電方式：
近幾年全在線充放電方式自提出以來，使用越來越多，全在線充放電方式如圖3-1。
智能在線容量測試儀
圖3-1 全在線充放電方式
全在線充放電方式有如下特點：
1、放電過程，不必將電池組脫離系統(tǒng)，不必調(diào)整整流器的輸出電壓。
2、既能實現(xiàn)放電又能實現(xiàn)充電，且全部在線進行，最大限度弱化市電中斷帶來的危險，同時智能在線容量測試儀可設(shè)定充電電流，不會對電池及系統(tǒng)造成沖擊，提高放電試驗安全系數(shù)。
3、放電過程除放電設(shè)備風扇耗能外，基本沒有電能浪費，可以帶來節(jié)能環(huán)保效益。
4、放電試驗時基本可以實現(xiàn)無人職守，大大提高工作效率。
5、在被測電池組放電過程中智能在線容量測試儀時時進行升壓補償被測電池組電壓變化，使兩個支路始終保持等電位，但是被測電池組所在支路的電壓始終具有略高趨勢，以保證被測電池組可以持續(xù)進行放電，而在此過程中另一組電池始終處于浮充滿容量狀態(tài)。
6、被測電池組放電充電過程，始終保持在線狀態(tài)，在此過程中，一旦發(fā)生市電中斷情況，被測電池組和平常一樣，可以立即投入供電工作，另一組備用電池組還可以滿容量狀態(tài)投入供電工作。這就最大限度地延長了電池組的供電時間，最大限度地降低因放電試驗而引起的通信事故的概率。
7、全在線充放電方式可簡單地實現(xiàn)對UPS電池組容量測試工作。在該方法之前，對UPS電池組只能或只敢短時間的核對性放電試驗，或是容量試驗時，還要請廠家工程師到現(xiàn)場，操作很麻煩，而且危險性很大。
總之，綜合對以上三種電池容量測試方法分析，我們在日常維護工作中，可以選擇適宜放電方式對電池組進行維護管理。
參考文獻：
1、劉險峰 倪洪權(quán). 蓄電池容量在線檢測研究. 通信電源技術(shù).2009，26(3)
2、石衛(wèi)濤 孫研 高健.安全、節(jié)能的蓄電池容量測試新技術(shù) [期刊論文] -電信工程技術(shù)與標準化2007(06)
3、王吉校 錢希森. 閥控鉛酸蓄電池容量測試技術(shù)研究 [期刊論文] -蓄電池2007(02)
關(guān)鍵詞：面向?qū)ο螅簧V模擬蒸餾；上位機；需求陳述；對象模型；功能模型
中圖分類號：TP311 文獻標識碼：A文章編號：1009-3044(2011)23-5749-02
Object-oriented Upper Computer Software Applying for On-line Gas Chromatography Simulation Distillation Analysis Instrument
HOU Li-li
(Automation Institute of Lanzhou Petrochemical Company, Lanzhou 730060, China)
Abstract: To avoid disadvantages of process-oriented software development, Object-oriented Upper Computer Software Applying for On-line Gas Chromatography Simulation Distillation Analysis Instrument is developed. The working principle of On-line Gas Chromatography Simulation Distillation Analysis Instrument is first introduced. Advantages of object-oriented software development are introduced then. Second, requirement statement, object model, and function model are analyzed in detail.
Key words: object-oriented; gas chromatography simulation distillation; upper computer software; requirement statement; object model; function model
1 在線模擬蒸餾分析儀表工作原理
在線模擬蒸餾分析儀表的工作原理如圖1所示。樣品由自動進樣閥進行微量定量后進入汽化室被汽化，汽化后的樣品由載氣攜帶進入色譜柱，隨著載氣不斷吹入，樣品組分在色譜柱中的固定相和流動相間經(jīng)過吸附―脫附的分配過程后產(chǎn)生了分離，這些分離后的組分流經(jīng)檢測器產(chǎn)生了電信號，通過軟件數(shù)據(jù)處理轉(zhuǎn)變成能用于定性定量的色譜結(jié)果。
我們研制的在線色譜模擬蒸餾分析儀通過上下位機通信實現(xiàn)儀表的控制以及汽油、柴油、航空煤油等多種輕質(zhì)油品餾程的在線實時分析。這里主要介紹上位機軟件。
2 面向?qū)ο蠓椒ǖ膬?yōu)點
傳統(tǒng)的軟件開發(fā)一般采用面向過程的方法（也稱結(jié)構(gòu)化范型）。面向過程就是分析出解決問題所需要的步驟，然后用函數(shù)把這些步驟一步一步實現(xiàn)，使用的時候一個一個依次調(diào)用就可以了。適合于開發(fā)任務比較明確、功能相對簡單的軟件。但是當軟件規(guī)模較大，或者對軟件的需求是模糊的或隨時間變化的時候，這種方法開發(fā)軟件往往不成功，而且時間越長維護起來越困難。
結(jié)構(gòu)化范型只能獲得有限成功的一個重要原因是，這種技術(shù)要么面向行為（即對數(shù)據(jù)的操作），要么面向數(shù)據(jù)，卻沒有既面向數(shù)據(jù)又面向行為的結(jié)構(gòu)化技術(shù)。而軟件系統(tǒng)是信息處理系統(tǒng)，離開了操作便無法操作數(shù)據(jù)，而脫離了數(shù)據(jù)的操作是毫無意義的。數(shù)據(jù)和對數(shù)據(jù)的處理原本是密切相關(guān)的，把數(shù)據(jù)和處理人為地分離成兩個獨立的部分，自然會增加軟件開發(fā)和維護的難度。與傳統(tǒng)方法相反，面向?qū)ο蠓椒ò褦?shù)據(jù)和行為看成同等重要，它是一種以數(shù)據(jù)為主線，把數(shù)據(jù)和對數(shù)據(jù)的操作緊密地結(jié)合在一起的方法。
面向?qū)ο笫前褬?gòu)成問題的事務分解成各個對象，建立對象的目的不是為了完成一個步驟，而是為了描敘某個事物在整個解決問題的步驟中的行為。對象彼此之間僅能通過發(fā)送消息互相通信。面向?qū)ο蠓椒▽W的出發(fā)點和基本原則，是盡可能模擬人類習慣的思維方式，使開發(fā)軟件的方法與過程盡可能接近人類認識世界解決問題的方法和過程，從而使描述問題的問題空間（問題域）和實現(xiàn)解法的解空間（求解域）在結(jié)構(gòu)上盡可能一致。降低了軟件產(chǎn)品的復雜性，提高了軟件的可重用性和封裝性，大大簡化了軟件的開發(fā)和維護工作。因此儀表上位機軟件在軟件編程工具上選用了Microsoft 公司推出的面向?qū)ο蟮拈_發(fā)工具Visual C#. NET。
3 基于面向?qū)ο蠓椒ǖ纳衔粰C軟件
3.1 需求陳述
如圖2，系統(tǒng)包含上下位機兩部分。下位機包含采樣模塊與溫度控制、進樣控制、點火控制、報警監(jiān)測等控制部分。上位機通過RS-485通信方式與下位機連接，協(xié)作完成色譜信號采集、餾程結(jié)果分析等功能。
這里使用SystemState作為上下位機通信的狀態(tài)位。首次使用前用戶需要手動啟動儀表，儀表啟動后，SystemState置0。上位機與PLC通信，實時讀取SystemState。
1）SystemState=0――樣品等待運行狀態(tài)：PLC命令儀表將汽化室、檢測器、色譜柱加熱升溫；上位機初始化樣品數(shù)據(jù)。
2）SystemState=1――樣品開始運行狀態(tài)：說明汽化室、檢測器、色譜柱已經(jīng)加熱升溫至目標值，PLC命令儀表打開進樣閥進樣，并將色譜柱程序升溫。上位機讀取PLC返回的色譜信號值，為分析油品做準備。
3）SystemState=2――樣品結(jié)束運行狀態(tài)：說明色譜柱升至終溫，樣品運行時間結(jié)束。上位機用A2887分析方法計算油樣餾程結(jié)果，輸出并保存。PLC啟動儀表冷卻風閥，對色譜柱冷卻降溫，降至初溫后，將SystemState置1，重新回到上述步驟2）。
3.2 對象模型
根據(jù)需求陳述，構(gòu)建出對象模型。包含串口通信類、上下位機通信類、樣品類。
3.2.1 串口通信類
采用Modbus協(xié)議通過串口與下位機PLC通信。
3.2.2 上下位機通信類
通過調(diào)用串口通信類中的讀、寫串口操作，讀取PLC的SystemState值和色譜信號值。
3.2.3 樣品類
包含空白樣、基線、校正樣、油樣四個子類。通過調(diào)用上下位機通信類，讀取SystemState值和色譜信號值。根據(jù)SystemState值決定樣品的準備、運行、結(jié)束等操作。利用色譜信號值，結(jié)合人工預先設(shè)定的參數(shù)和分析方法，計算油樣的餾程數(shù)據(jù)。圖3為對象模型。
3.3 功能模型
圖4為功能模型。
4 結(jié)束語
較之傳統(tǒng)的面向過程方法，利用面向?qū)ο蠓椒ㄩ_發(fā)的在線色譜模擬蒸餾儀表上位機軟件，有著很強的代碼封裝性、可重用性，大大簡化了人員的開發(fā)和維護工作。
圖5為在線色譜模擬蒸餾儀表上位機軟件界面。
參考文獻：
[1] 張巖.在線色譜模擬蒸餾儀的研制[D].天津:天津大學碩士學位論文,2006.
[2] 羅榮模.色譜數(shù)據(jù)工作站的研究[D].杭州:浙江大學碩士學位論文,2003.
[3] 趙曉丹.色譜工作站軟件系統(tǒng)設(shè)計[J].上海電力學院學報,2005,21(2).
[4] 張海藩.軟件工程[M].北京:人民郵電出版社,2002.
[5] 解季萍,劉涵哲.從結(jié)構(gòu)化程序到面向?qū)ο蟪绦騕J].云南電大學報,2002(2).
【關(guān)鍵詞】 在線故障診斷 集成控制 小波分析 信號消噪
汽車半主動懸架（Semi-Active Suspension，SAS）與電動助力轉(zhuǎn)向（Electric Power Steering ，EPS）集成控制系統(tǒng)工作原理是ECU根據(jù)各傳感器（扭矩傳感器、車速傳感器和加速度傳感器）輸出電壓信號決定最佳的助力和最佳的減振器阻尼*。集成控制的優(yōu)勢在于它可以降低懸架系統(tǒng)和轉(zhuǎn)向系統(tǒng)之間的干擾，改善轉(zhuǎn)向和路況因素下的汽車平順性和操穩(wěn)性[1]。在集成系統(tǒng)中，傳感器是獲取信息的工具，ECU是控制指令的發(fā)出者，二者一旦出現(xiàn)故障整個系統(tǒng)將無法有效工作，因此有必要對其進行在線監(jiān)測。
通常傳感器和ECU故障會使其輸出的電壓信號產(chǎn)生突變，如傳感器內(nèi)部或線路短路、斷路和ECU自身性能不良、電源電壓不穩(wěn)等故障。基于小波分析具有良好的時頻定位特性及對信號的自適應能力，非常適合捕捉信號的突變信息，在傳統(tǒng)閾值函數(shù)的基礎(chǔ)上，本文首先基于改進閾值函數(shù)的小波消噪方法進行電壓信號消噪，其次利用小波分析突變性檢測原理檢測出SAS與EPS集成系統(tǒng)的信號突變點信息及突變時刻，從而達到在線故障檢測的目的。
1 集成控制系統(tǒng)故障診斷的小波分析方法
針對SAS與EPS集成系統(tǒng)輸出電壓信號的實際情況，本研究應用小波分析奇異性檢測方法檢測出含故障的電壓信號。為了能更精確的檢測出故障信號，消噪環(huán)節(jié)是十分重要的。因此，在對實際故障電壓信號進行檢測前，首先應對信號進行消噪處理，然后再進行故障檢測[2～4]。
1.1 基于改進閾值函數(shù)的小波消噪
1.1.1 改進閾值函數(shù)
傳統(tǒng)的閾值函數(shù)主要有硬閾值和軟閾值兩種，其應用廣泛，取得了較好的效果，但是也存在一些缺陷：使用硬閾值函數(shù)時容易導致信號重構(gòu)時產(chǎn)生震蕩；使用軟閾值函數(shù)時，處理前和處理后的小波系數(shù)之間總存在較大的恒定偏差，影響重構(gòu)信號與真實信號的逼近程度[5～7]。
本文在傳統(tǒng)閾值函數(shù)的基礎(chǔ)上，提出一種新的改進閾值函數(shù)如式（1）所示。
（1）
與傳統(tǒng)閾值函數(shù)相比，優(yōu)點在于：（1）連續(xù)性；（2）時，改進閾值函數(shù)高階可導；（3）去噪效果可調(diào)。
從而考察函數(shù)：
（2）
式中，時，，可知函數(shù)的漸近線為，即改進閾值函數(shù)的漸近線為，即，從而函數(shù)重構(gòu)精度得到提高，去噪效果明顯。
1.1.2 消噪效果對比
在Matlab環(huán)境下，選取測試參數(shù)對于硬閾值函數(shù)、軟閾值函數(shù)和改進閾值函數(shù)進行仿真消噪，選取參數(shù)如（表1）所示，消噪后波形如（圖1）所示，信噪比和均方差對比見（表2）。
從不同閾值函數(shù)去噪后波形及性能指標中可以得出如下結(jié)論：改進閾值函數(shù)能獲得更高的信噪比和更好的離散性，且能真實的保留原信號特征。
1.2 故障點檢測
選取一平滑函數(shù)的一階導數(shù)作小波基函數(shù)，對集成控制系統(tǒng)輸出的電壓信號進行檢測，可以檢測出電壓信號的突變點[8，9]。原理如下：
選取一平滑函數(shù)，
記，a>0 （3）
則的一階導數(shù)記為。以為小基波函數(shù)，信號在尺度為，位移為處的小波變換可表示為：
（4）
設(shè)為以尖峰脈沖信號，則尖峰點處對應于的過零點；設(shè)為階躍信號，則階躍點處對應于的極值點。
2 實驗驗證
2.1 故障模式分析
根據(jù)示波器觀察，SAS與EPS集成系統(tǒng)中幾種典型故障的電壓信號波形總結(jié)如下：
W1：斷路或永久短路引起的故障，電壓信號波形表現(xiàn)為瞬時突變?yōu)榱阒担?/p>
W2：線束開路引起的故障，電壓信號波形表現(xiàn)為瞬時突變?yōu)樽畲笾担?/p>
W3：瞬間短路、元件故障、自身性能不良或電源電壓不穩(wěn)原因引起的故障，電壓信號波形表現(xiàn)為不斷地產(chǎn)生尖峰脈沖。
2.2 故障診斷實驗驗證
為了驗證所提出故障診斷方法的正確性和可靠性，在DASYLabv8.0數(shù)據(jù)采集軟件中搭建集成控制系統(tǒng)故障數(shù)據(jù)采集模型，通過WAVEBOOK/512H高速便攜數(shù)據(jù)采集了某些故障的電壓信號，在MATLAB環(huán)境下進行驗證，數(shù)據(jù)采樣頻率77Hz，采樣時間26s。
2.2.1 傳感器故障
圖2（a）為采集到的主扭矩斷路電壓信號，表現(xiàn)為信號突變?yōu)榱悖瑘D2（b）為采集到的扭矩傳感器自身性能不良的主扭矩電壓信號，表現(xiàn)為有很多尖峰脈沖，圖2（a）和（b）中信號受到噪聲的干擾已經(jīng)失真；圖2（c）和（d）分別為消噪后的主扭矩斷路和扭矩傳感器自身性能不良故障的主扭矩電壓信號，可以看出選用的小波閾值法消噪可有效的消除噪聲干擾，保留真實的主扭矩信號；圖2（e）和（f）分別為故障檢測結(jié)果，可以看出小波變換的細節(jié)可清楚的捕捉到突變信息及突變的時刻。
2.2.2 ECU故障
圖3（a）為采集到的ECU斷路故障的電壓信號，表現(xiàn)為信號突變?yōu)榱悖瑘D3（b）為采集到的電源電壓不穩(wěn)ECU電壓信號，表現(xiàn)為有很多尖峰脈沖，信號受到了噪聲的干擾；圖3（c）和（d）分別為消噪后的故障信號，從圖中可以看出消噪后的真實信號更清楚的反映故障的特征；圖3（e）和（f）分別為故障檢測結(jié)果，可以看出小波變換的細節(jié)可清楚的捕捉到突變信息及突變的時刻。
3 結(jié)論
（1）SAS與EPS集成控制系統(tǒng)中電壓信號的突變點包含了重要的故障特征，準確提取到這些突變信息可為故障診斷及可靠性提供重要保證；
（2）基于小波分析SAS與EPS集成控制系統(tǒng)故障診斷方法具有消噪效果好，故障診斷準確性高的特點；
（3）運用小波分析良好的時頻特性進行故障診斷，不需要建立系統(tǒng)的數(shù)學模型，其在信號消噪和故障診斷中的優(yōu)勢為實現(xiàn)SAS與EPS集成控制系統(tǒng)的在線監(jiān)測和實現(xiàn)整個系統(tǒng)的容錯控制提供了前提條件。
參考文獻：
[1]牛禮民.車輛半主動懸架和電動助力轉(zhuǎn)向集成控制的研究及實現(xiàn)[D].江蘇大學博士學位論文，2006.
[2]孫寧，陳龍等.EPS扭矩傳感器故障檢測的小波分析方法[J].液壓與機床，2009，37（7）：247-249.
[3]吳為民，吳文兵.調(diào)速閥故障信號的小波檢測方法[J].重慶科技學院學報（自然科學版）2010，12（6）：131-134.
[4]曹夢龍，崔平遠.基于小波故障檢測的INS/GPS導航系統(tǒng)信息融合技術(shù)[J].宇航學報，2009，30 （5）：1885-1890.
[5]何正友.小波分析在電力系統(tǒng)暫態(tài)信號處理中的應用[M]. 第一版.北京：中國電力出版社，2011.
[關(guān)鍵詞]實時數(shù)據(jù)庫 InfoPlus.21 SQLPlus 存儲過程 實時監(jiān)測 環(huán)保數(shù)據(jù)
中圖分類號：G115 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2017）01-0319-02
0引言
隨著環(huán)境在線監(jiān)測儀器儀表和數(shù)據(jù)通訊技術(shù)的迅猛發(fā)展，長嶺分公司在利用InfoPlus.21實時數(shù)據(jù)庫進行優(yōu)化生產(chǎn)過程，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量、質(zhì)量和效益的同時，致力于推動污染源在線監(jiān)測現(xiàn)代化M程，實現(xiàn)了裝置工業(yè)排放廢氣中的SO2、NOx、煙塵、氧含量和廢水外排口氨氮、PH值等在線分析監(jiān)測的全面自動化和信息化，實現(xiàn)對裝置廢氣、廢水等污染物的排放進行嚴格的監(jiān)控，避免了超標排放。在環(huán)保信息化建設(shè)的過程中，長嶺分公司信息技術(shù)中心充分利用InfoPlus.21實時數(shù)據(jù)庫的SQLPlus和自定義數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)[1]，通過編寫存儲過程實現(xiàn)環(huán)保數(shù)據(jù)的實時采集、計算和統(tǒng)計，開發(fā)了裝置環(huán)保數(shù)據(jù)實時監(jiān)測系統(tǒng)。業(yè)務人員可隨時了解實時動態(tài)的環(huán)保數(shù)據(jù)，并根據(jù)統(tǒng)計和分析結(jié)果[2]及時發(fā)現(xiàn)問題，儀表維護人員也能實時了解在線監(jiān)測儀器儀表運行的狀況，及時處理儀表故障。裝置環(huán)保數(shù)據(jù)實時監(jiān)測系統(tǒng)在實際應用中為長嶺分公司實現(xiàn)環(huán)保信息化提供更加及時、準確的環(huán)保數(shù)據(jù)。
1 系統(tǒng)需求分析
目前，中國石化長嶺分公司采用環(huán)境在線監(jiān)測儀表的檢測點主要有6個煙氣監(jiān)測點和3個污水監(jiān)測點。其中，煙氣監(jiān)測點包含熱電作業(yè)部CFB裝置的2#煙囪外排煙氣、3#催化煙氣脫硫脫硝的凈煙氣CEMS和原煙氣CEMS、1#催化煙氣脫硫脫硝的凈煙氣CEMS和原煙氣CEMS、2#硫磺和3#硫磺的外排煙氣，監(jiān)測的項目有PH、COD、氨氮、油含量、流量。
裝置的環(huán)保數(shù)據(jù)實時監(jiān)測系統(tǒng)的業(yè)務需求如下：
（1） 系統(tǒng)對于所有的監(jiān)測項目的當前值都要實際采集、存儲，并通過IE瀏覽器進行實時監(jiān)測。根據(jù)設(shè)定的預警值，實時改變當前值的顏色，提示用戶及時采取措施及處理問題；
（2） 根據(jù)設(shè)定的達標值，實時計算所有監(jiān)測項目的月達標率、年達標率和本月超標的時間，用戶可統(tǒng)計、分析和考核監(jiān)測項目的達標情況；
（3） 實時監(jiān)測儀表運行狀態(tài)，累計本月儀表運行時間和本月儀表停運時間，實時計算本月儀表運行率，統(tǒng)計本月儀表故障次數(shù)，用戶可分析儀表運行故障的原因，并及時處理儀表故障。
2 方案設(shè)計
2.1 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)
裝置的環(huán)保數(shù)據(jù)實時監(jiān)測系統(tǒng)功能結(jié)構(gòu)如圖1所示。
將環(huán)境在線監(jiān)測儀表的監(jiān)測點就近引入裝置DCS系統(tǒng)，然后通過接口采集和存儲實時的環(huán)保數(shù)據(jù)到InfoPlus.21實時數(shù)據(jù)庫。LIMS的數(shù)據(jù)通過標準接口保存到InfoPlus.21實時數(shù)據(jù)庫。
利用InfoPlus.21自定義數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)定制數(shù)據(jù)模板，存貯所有在線監(jiān)測儀表的監(jiān)測點信息和參數(shù)。數(shù)據(jù)模板可根據(jù)需要進行擴展。
存儲過程封裝了廢水、廢氣的各個監(jiān)控項目的業(yè)務邏輯和核心算法，并保存在InfoPlus.21實時數(shù)據(jù)庫中。存儲過程被Query調(diào)用，并設(shè)置為定時執(zhí)行，傳入的信息來源于設(shè)定的數(shù)據(jù)模板，結(jié)果保存在InfoPlus.21的計算軟點中。所有存儲過程采用模塊化設(shè)計，便于業(yè)務邏輯修改和功能擴展。
通過建立InfoPlus.21與SQLServer的異構(gòu)數(shù)據(jù)庫連接，實現(xiàn)定期將環(huán)保數(shù)據(jù)的實時分析結(jié)果保存到SQLServer，便于統(tǒng)計查詢。
通過.net開發(fā)Web應用程序，以WebService的方式讀取InfoPlus.21的實時數(shù)據(jù)，并實時刷新網(wǎng)頁。
2.2 系統(tǒng)功能
在IE中，裝置環(huán)保數(shù)據(jù)實時監(jiān)測系統(tǒng)以可配置表單的形式自動計算和分析數(shù)據(jù)[2]，具體功能如下：
1） 監(jiān)測的實時值正常時顯示綠色，超預警值時顯示黃色并發(fā)聲3秒，超達標值時顯示紅色，并可顯示趨勢曲線。其中預警值和達標值可配置。
2） 監(jiān)測的實時值在連續(xù)3個采樣周期超標確認處于超標狀態(tài)，開始累計超標時間，連續(xù)3個采樣周期處于達標范圍內(nèi)確認達標，暫停超標計時，按月累計處于超標狀態(tài)的時間，每月26號零時復位，并在復位前累計到年超標時間，年超標時間在1月26號零時復位。
3） 儀表運行狀態(tài)由運行變?yōu)楣收嫌洖?次故障，按月累計儀表故障次數(shù)，每月26號零時復位。
4） 按月累計儀表故障時間和儀表運行時間，每月26號零時復位。本月總累計時間。
5） 自動計算本月達標率、本年達標率和本月儀表運行率，并可按月查詢及生成報表。
2.3 技術(shù)方案
裝置環(huán)保數(shù)據(jù)實時監(jiān)測系統(tǒng)采用B/S模式進行開發(fā)，用戶界面為IE瀏覽器。技術(shù)上采用.net和WebService編程，以及InfoPlus.21系統(tǒng)內(nèi)部的存儲過程編程來實現(xiàn)系統(tǒng)開發(fā)。.net和WebService編程主要實現(xiàn)用戶操作界面相關(guān)的功能。存儲過程主要實現(xiàn)所有的業(yè)務數(shù)據(jù)的統(tǒng)計和分析功能[2]。
2.3.1 存儲過程設(shè)計
裝置環(huán)保數(shù)據(jù)實時監(jiān)測系統(tǒng)包含氣體和液體數(shù)據(jù)的監(jiān)測和分析。而數(shù)據(jù)計算和分析的核心是存儲過程，其中封裝了業(yè)務人員統(tǒng)計分析數(shù)據(jù)的經(jīng)驗和邏輯。存儲過程采用Aspen SQLPlus編程實現(xiàn)，如圖2所示。每一個存儲過程都采用模塊化設(shè)計，可以靈活地組合多個存儲過程來滿足各種不同的組態(tài)需求。存儲過程的設(shè)計充分考慮并優(yōu)化了數(shù)據(jù)處理的性能。
存儲過程按功能分為實時數(shù)據(jù)分析和計算類、數(shù)據(jù)模板組態(tài)維護類、異構(gòu)數(shù)據(jù)通訊類。實時數(shù)據(jù)分析和計算的內(nèi)容包括實時計算和分析煙氣中的SO2、NOx、煙塵、氧含量、流量，以及污水中的PH、COD、氨氮、油含量、流量。數(shù)據(jù)模板保存實時計算所需的位號、控制指標等基礎(chǔ)信息。異構(gòu)數(shù)據(jù)通訊主要負責定期將日和月的統(tǒng)計分析結(jié)果寫入SQLServer。
其中，存儲過程從InfoPlus.21的History聚集表中讀取所需的歷史數(shù)據(jù)，并結(jié)合當前的實時數(shù)據(jù)，進行數(shù)據(jù)的實時計算和分析；通過自定義數(shù)字狀態(tài)集來定制運行狀態(tài)；充分利用InfoPlus.21點的冗余字段保存標志位信息。充分利用InfoPlus.21內(nèi)置的基礎(chǔ)函數(shù)，加快開發(fā)進度。
2.3.2 用戶界面設(shè)計
環(huán)保實時數(shù)據(jù)監(jiān)控實現(xiàn)對外排煙氣和外排污水的在線自動監(jiān)測，使用戶能及時了解儀表設(shè)備運行狀態(tài)、設(shè)備的異常次數(shù)和常時間，并作出調(diào)整采取措施，防止環(huán)保數(shù)據(jù)超標。環(huán)保大氣和水質(zhì)實時數(shù)據(jù)監(jiān)測界面如圖3所示。
2.4 關(guān)鍵技術(shù)
（1）InfoPlus.21存儲過程技術(shù)：所有的業(yè)務邏輯和特殊計算被封裝成存儲過程函數(shù)，保存在InfoPlus.21的內(nèi)存實時庫中，方便其他程序靈活調(diào)用。InfoPlus.21存儲過程是根據(jù)InfoPlus.21系統(tǒng)里的ProcedureDef定義創(chuàng)建的，并使用Aspen SQLPlus進行編程，可以包含循環(huán)結(jié)構(gòu)和具有定義用戶函數(shù)的能力，遠遠超出了基本SQL接口的功能。在交互式查詢編輯器中可以方便地建立查詢和應用，不需復雜的編譯、連接和循環(huán)執(zhí)行。
（2）InfoPlus.21自定義數(shù)據(jù)模板：InfoPlus.21實時數(shù)據(jù)庫系統(tǒng)提供自定義數(shù)據(jù)模板，可根據(jù)需要自定義數(shù)據(jù)的字段個數(shù)、類型和名稱，便于將工位號和工藝指標控制范圍等參數(shù)配置到數(shù)據(jù)模板中，可以減少與外部系統(tǒng)的交互，提高實時數(shù)據(jù)的自動計算的效率，同時方便系統(tǒng)的維護。
（3）Web Service技術(shù)：能使得運行在不同機器上的不同應用無須借助附加的、專門的第三方軟件或硬件，就可相互交換數(shù)據(jù)或集成。依據(jù)Web Service規(guī)范實施的應用之間，無論它們所使用的語言、平臺或內(nèi)部協(xié)議是什么，都可以相互交換數(shù)據(jù)。
3 應用情況
項目組按期完成裝置環(huán)保數(shù)據(jù)實時監(jiān)測系統(tǒng)的開發(fā)，并納入生產(chǎn)實時監(jiān)控平臺。系統(tǒng)的投用為用戶的工作提供了極大的便利，通過環(huán)保實時數(shù)據(jù)監(jiān)測的應用，用戶可在線查詢儀表設(shè)備運行狀態(tài)、設(shè)備的異常次數(shù)和異常時間，及時作出調(diào)整采取措施，防止環(huán)保數(shù)據(jù)超標。儀表維護人員能根據(jù)預警、報警信息及時發(fā)現(xiàn)隱患和排除故障，極大提高了在線儀表的運行率。
4 總結(jié)
實踐證明，通過裝置環(huán)保數(shù)據(jù)實時監(jiān)測系統(tǒng)，有效地對裝置廢氣、廢水等污染物的排放進行了嚴格的監(jiān)控，避免了超標排放，極大地提高了企業(yè)的環(huán)保管理水平。目前，該系統(tǒng)只是監(jiān)測了外排煙氣和廢水的各項環(huán)保指標，未來將繼續(xù)在生產(chǎn)裝置內(nèi)部擴大環(huán)保的監(jiān)測點。
致謝
本論文是在中國石化長嶺分公司信息技術(shù)中心何揚歡高級工程師的精心指導下完成的。2016年8月16日，我報名參加了長嶺煉化公司的社會公眾開放日，對企業(yè)重視環(huán)境保護產(chǎn)生了深刻的印象。論文初期，何老師給了我建設(shè)性的意見，這對于我論文的順利完成起了極其重要的作用。論文后期，何老師為我的論文傾注了大量的心血，一步步地指導、修改。何老師嚴謹?shù)闹螌W精神和淵博的專業(yè)知識使我受益匪淺，在此謹向何老師致以衷心的感謝。
在我的論文的撰寫過程中，還得到了許多老師和同學的無私幫助，在此一并致以謝意。
參考文獻
關(guān)鍵詞 磺酰脲類除草劑殘留 前處理技術(shù) 發(fā)展趨勢
隨著社會進步以及人們綠色環(huán)保理念的提高，磺酰脲類除草劑因高效、廣譜、低毒和高選擇性等特點，已成為當今世界使用量最大的一類除草劑[1，2] 。自美國杜邦公司上世紀80年代開發(fā)出第一個磺酰脲類除草劑——氯磺隆以來，磺酰脲類除草劑已有30多種產(chǎn)品問世，常見的有芐嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆、氯嘧磺隆、胺苯磺隆、苯磺隆、醚苯磺隆等[3]。這些磺酰脲類除草劑的基本結(jié)構(gòu)由活性基團、疏水基團（芳基）和磺酰脲橋組成，其品種隨著活性基團和疏水基團的變化而變化（圖1）。
圖1 磺酰脲類除草劑的基本結(jié)構(gòu)
但是，隨著磺酰脲類除草劑使用范圍的逐步擴大，其在農(nóng)作物和環(huán)境中的殘留以及對人類健康的危害也日益顯現(xiàn)，因此，對作物和環(huán)境中磺酰脲類除草劑殘留的檢測也提出更高的要求。目前，磺酰脲類除草劑殘留檢測技術(shù)主要集中在兩大方面：一是前處理技術(shù)研究，二是快速檢測技術(shù)研究。關(guān)于磺酰脲類除草劑殘留檢測技術(shù)研究的綜述文章較多[4～7]，從分析誤差看，前處理技術(shù)是檢測的重要環(huán)節(jié)，前處理技術(shù)既重要又薄弱，因此本文就磺酰脲類除草劑殘留的樣品前處理技術(shù)做一綜述。
隨著磺酰脲類除草劑殘留檢測技術(shù)向著簡便、現(xiàn)場、快捷、成本低、自動化方向發(fā)展，其前處理技術(shù)也正向著省時、省力、低廉、減少有機溶劑、減少環(huán)境污染、微型化和自動化的方向發(fā)展。本文將磺酰脲類除草劑殘留前處理技術(shù)分為兩類：一類是傳統(tǒng)前處理技術(shù)，另一類是新型前處理技術(shù)。
1 傳統(tǒng)前處理技術(shù)
磺酰脲類除草劑殘留傳統(tǒng)前處理技術(shù)常用的有：液液萃取技術(shù)（liquid-liquid extraction，LLE）和震蕩提取技術(shù)等，這些技術(shù)在實際操作中非常實用，雖然存在一些不足：操作時間長、選擇性差、提取與凈化效率低、需要使用大量有毒溶劑等，但目前在實驗室工作中仍被廣泛使用。
1.1 液液萃取技術(shù)
液液萃取技術(shù)又稱溶劑萃取，即用不相混溶（或稍相混溶）的溶劑分離和提取液體混合物中分析組分的技術(shù)。此技術(shù)簡單，不需特殊儀器設(shè)備，是最常用、最經(jīng)典的有機物提取技術(shù)，關(guān)鍵是選擇合適萃取溶劑。張淑英等[8]萃取土壤中豆磺隆選擇二氯甲烷作為萃取溶劑，平均回收率達到75.5%～97.18%。黃梅等[9]使用液液萃取技術(shù)提取稻田水體中芐嘧磺隆與甲磺隆，之后用高效液相色譜法（HPLC）進行檢測，結(jié)果顯示方法的精確度和準確度較好。另外，毛楠文等[10，11]也使用此技術(shù)對磺酰脲類除草劑進行研究。此技術(shù)不足之處是易在溶劑界面出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，萃取物不能直接進行HPLC、GC分析。
1.2 震蕩提取技術(shù)
震蕩提取技術(shù)也是一種常用磺酰脲類除草劑等農(nóng)藥殘留的前處理技術(shù)，包括超聲震蕩提取、儀器震蕩提取等。例如，毛楠文等[10]利用超聲震蕩等技術(shù)提取土壤中磺酰脲類和苯脲類除草劑，甲醇作為提取劑，平均加標回收率達到71.72%～118.0%。 崔云[11]總結(jié)震蕩提取等技術(shù)提取土壤中不同種類磺酰脲類除草劑殘留，并進行HPLC、GC等儀器分析，總結(jié)見表1。
2 新型前處理技術(shù)
磺酰脲類除草劑殘留的新型樣品前處理技術(shù)主要包括固相萃取技術(shù)（Solid Phase Extraction，SPE）、超臨界流體萃取技術(shù)（Supercritical Fluid Extraction， SFE）、免疫親和色譜技術(shù)（Immunoaffinity Chromatography，IAC）、分子印跡聚合物富集技術(shù)（Molecularly Imprinted Polymer， MIP）、液相微萃取技術(shù)（Liquid Phase Microextraction，LPME）、微波輔助萃取技術(shù)（Microwave-assistant Solvent Extraction， MASE）及支持性液膜（Sport Liquid Membrane， SLM）萃取技術(shù)、連續(xù)性流體液膜萃取技術(shù)（Continuous-Flow Liquid Membrane Extraction， CFLME）、離子交換膜萃取技術(shù)（Ion Exchange Membrane Extraction Method）和在線土壤柱凈化（Online Soil Column Extraction， OSCE）等其他前處理技術(shù)。其中，SPE是這些新型前處理技術(shù)使用最廣泛的一種。
2.1 固相萃取技術(shù)
SPE起始于20世紀70年代并應用于液相色譜中，是利用固體吸附劑吸附液體樣品中目標化合物，再利用洗脫液或加熱解吸附分離樣品基體和干擾化合物并富集目標化合物。
SPE基本操作步驟見圖2。分萃取柱預處理、上樣、洗去干擾雜質(zhì)、洗脫及收集分析物4步。岳霞麗等[12]使用美國Supelco公司3mLENVI-18規(guī)格固相萃取柱測定水體中芐嘧磺隆，檢測限達到0.01mg/L。葉鳳嬌等[13]比較SupelcleanTMLC-18 SPE Tube（500mg， 3mL）和Oasis HLB SPE Tube（60mg， 3mL）2種不同規(guī)格固相萃取小柱的凈化吸附和濃縮效果，并選擇Oasis HLB SPE Tube測定12種磺酰脲類除草劑殘留。將煙嘧磺隆等12種磺酰脲類除草劑樣品用85%磷酸溶液調(diào)整pH值至2～2.5之后過柱，各組分回收率達到90%以上。在洗脫及收集分析物步驟，用含0.1mol/L甲酸的甲醇-二氯甲烷（1：9，v/v）溶液洗脫磺酰脲類除草劑，用兩次小體積洗脫代替一次大體積洗脫， 回收率更高[7]，或者用CH2Cl2可洗脫芐嘧磺隆[12]。
另外，Carabias-Maninez等[14]用SPE提取水樣中酸性磺酰脲類除草劑殘留，嘗試選擇不同吸附劑和洗脫劑，回收率70%～95%。Furlong等[15]利用SPE同時提取濃縮磺酰脲類和磺胺類農(nóng)藥殘留并用HPLC-MS進行檢測。Galletti等[16]對LLE、SPE 2種前處理技術(shù)進行比較，土壤和水中分離提取的綠磺隆、甲磺隆、噻磺隆、氯嘧磺隆回收率后者明顯高于后者，噻磺隆更明顯。
近年來，固相萃取在復合模式固相萃取、固相微萃取（SPME）、基質(zhì)分散固相萃取（MSPD）[17，18]和新型固相萃取吸附劑4個方面展開新應用。
SPE前處理技術(shù)因其簡單，溶劑用量少，不會發(fā)生乳化現(xiàn)象，可以凈化很小體積樣品（50～100μL），水樣萃取尤其方便，易于計算機控制而得到廣泛應用。不足之處是提取率偏低，多數(shù)要求酸性條件。因此，對于在酸性條件下易分解的磺酰脲類除草劑殘留檢測需要及時分析或進行酸堿平衡。
2.2 超臨界流體萃取技術(shù)
超臨界流體是物質(zhì)的一種特殊流體狀態(tài)，氣液平衡的物質(zhì)升溫升壓時，溫度和壓力達到某一點，氣液兩相界面消失成為一均相體系，即超臨界流體。SFE是利用超臨界流體密度大、粘度低、擴散系數(shù)大、兼有氣體的滲透性和液體分配作用的性質(zhì)，將樣品分析物溶解并分離，同時完成萃取和分離2步操作的一種技術(shù)。超臨界流體萃取技術(shù)20世紀70年代后開始用于工業(yè)有機化合物萃取，90年代用于色譜樣品前處理，現(xiàn)已用于磺酰脲類除草劑等農(nóng)藥樣品分析物的提取[19]。
近年來，SFE的使用已相當廣泛。例如，史艷偉[20]采用SFE技術(shù)萃取土壤中芐嘧磺隆，不僅對SFE萃取壓力、溫度、時間等因素做具體分析，而且研究高嶺土、蒙脫石和胡敏酸含量等對芐嘧磺隆萃取率的影響。郭江峰[21]在其博士論文中用超臨界甲醇提取土壤中14C-綠磺隆結(jié)合殘留，獲得85%以上提取率。另外，Bernal等[22]利用有機溶劑、SFE和SPE 3種方法提取土壤中綠磺隆和苯磺隆。HPLC檢測顯示，SFE-CO2在綠磺隆和苯磺隆土壤殘留測定中提取更加優(yōu)越，回收率更高，達到80%～90%。Berdeaux[23]用SFE-CO2從土壤中萃取磺酰脲類除草劑綠磺隆和甲磺隆（甲醇或水作為改性劑），回收率均大于80%，結(jié)果與SPE技術(shù)相似或稍好。Kang等[24]用SFE技術(shù)萃取2種土壤類型中的吡嘧磺隆，以25%甲醇為改性劑，溫度80℃，壓力300atm，萃取時間30min，添加濃度0.40mg/kg，萃取率均達到99%。另外，Breglof等[25]用SFE技術(shù)與同位素跟蹤法相結(jié)合研究甲磺隆、甲嘧磺隆和煙嘧磺隆殘留，以土壤為基質(zhì)，以2%甲醇為改性劑，回收率達到75%～89%（煙嘧磺隆除外，回收率為1%～4%）。
目前常用的超臨界流體是CO2，廉價易得，化學性質(zhì)穩(wěn)定，無毒、無味、無色，易與萃取物分離，萃取、濃縮、純化同步完成。SFE前處理技術(shù)在磺酰脲類除草劑殘留提取中克服常規(guī)提取法的缺點[26]，具有分離效率高、操作周期短（每個樣品從制樣到完成約40min）、傳質(zhì)速度快、溶解能力強、選擇性高、無環(huán)境污染等特點。隨著SFE技術(shù)與越來越多的快速檢測技術(shù)聯(lián)用，其在磺酰脲類除草劑殘留的研究分析中具有較大潛力，尤其在多殘留分析中，能夠顯著提高分析效率。
2.3 免疫親和色譜技術(shù)
IAC是一種將免疫反應與色譜分析方法相結(jié)合的分析技術(shù)，是基于免疫反應的基本原理，利用色譜的差速遷移理論，實現(xiàn)樣品分離的一種分離凈化技術(shù)。分析時把抗體固定在適當載體上，樣品中分析組分因與吸附劑上抗體發(fā)生的抗原抗體反應被保留在柱上，再用適當溶劑洗脫下來，達到凈化和富集目的。特點是具有高度選擇性。技術(shù)關(guān)鍵是選擇合適的載體、抗體和淋洗液。例如，邵秀金[27]采用IAC和直接競爭ELISA法相結(jié)合對綠磺隆進行分析檢測，選擇pH7.2磷酸緩沖液作為吸附和平衡介質(zhì)，80%甲醇作淋洗液，結(jié)果顯示：IAC動態(tài)柱綠磺隆最高容量達到3.5μg/mL gel；樣品中綠磺隆含量250倍；空白土壤樣品添加0.1μg/g綠磺隆，平均回收率達到94.09%。另外，Ghildyal等也利用IAC結(jié)合酶聯(lián)免疫法對土壤中醚苯磺隆進行分析檢測[28]。
2.4 分子印跡聚合體富集技術(shù)
MIP是近年來迅速發(fā)展起來的一種分子識別技術(shù)，是利用MIP特定的模板分子“空穴”來選擇性吸附聚合物，從而建立的選擇性分離或檢測技術(shù)。MIP對磺酰脲類除草劑具有很好的粘合能力。例如，Bastide[29]等用MIP富集提取綠磺隆、噻吩磺隆、氟磺隆、氯嘧磺隆、氟胺磺隆5種磺酰脲類除草劑殘留，用4-乙烯基嘧啶或2-乙烯基嘧啶作為功能單體，乙烯基乙二醇二甲基丙烯酸酯作為交鏈，甲磺隆作為模板，結(jié)果顯示MIP在極性有機溶劑中具有很好的識別能力，鍵和容量達到0.08～0.1mg/g，這種方法可以從水中富集75%以上的磺酰脲類除草劑殘留。Zhu等[30]使用MIP鍵合甲磺隆，鍵合容量高，能夠測定ng級的甲磺隆。湯凱潔等[31]采用芐嘧磺隆分子印跡固相萃取柱（MISPE）對加標大米中的芐嘧磺隆、甲磺隆、苯磺隆和煙嘧磺隆4種磺酰脲類除草劑殘留進行凈化和富集預處理，幾種物質(zhì)能直接被萃取柱中的印跡位點保留，雜質(zhì)幾乎不保留，表現(xiàn)出良好的識別性能。
2.5 液相微萃取技術(shù)
LPME是1996年Jeannot和Cantwell等提出的一種新型前處理技術(shù)[32]。LPME相當于微型化液液萃取技術(shù)，因樣品溶液中目標分析物用小體積萃取劑萃取而得名。例如，吳秋華[18]將LPME與HPLC聯(lián)用，分析水樣中甲磺隆、氯磺隆、芐嘧磺隆和氯嘧磺4種磺酰脲類除草劑殘留，檢測限達到0.2～0.3ng/g，并且將基質(zhì)分散固相萃取結(jié)合分散液相微萃取與HPLC聯(lián)用分析土壤中上述4種磺酰脲類除草劑，檢測限達到0.5～1.2ng/g。
2.6 微波輔助萃取技術(shù)
MASE是匈牙利學者Ganzler等提出的一種新型少溶劑樣品前處理技術(shù)。MASE利用微波能強化溶劑萃取效率的特性，使固體或半固體樣品中某些有機物成分與基體有效分離，并保持分析物的化合物狀態(tài)[33]。MASE萃取時間短，消耗溶劑少，具有良好選擇性，可同時進行多樣品萃取，環(huán)保清潔，回收完全，越來越成為替代傳統(tǒng)方法的新前處理技術(shù)。但使用時應對萃取溶劑優(yōu)化，確保萃取過程和溶劑中分析物的穩(wěn)定性[34]。現(xiàn)階段MASE已廣泛應用于磺酰脲類除草劑等農(nóng)藥殘留前處理中[35，36]。
2.7 其他前處理技術(shù)
有支持性液膜萃取技術(shù)、CFLME、離子交換膜萃取技術(shù)、OSCE等。支持性液膜萃取技術(shù)，又叫膜法提取，是一種以液膜為分離介質(zhì)，以濃度差為推動力的膜分離技術(shù)，萃取的化合物范圍較窄，只能萃取形成離子的化合物，流速比較慢。例如，Nilve[37]用膜法提取測定水樣中的磺酰脲類除草劑殘留。CFLME是將LLE和SLM連接起來的一種技術(shù)，首先分析物萃取進入有機相（LLE），然后轉(zhuǎn)入液膜支持設(shè)備形成的有機微孔液膜表面，最后通過液膜受體被捕獲（SLM）。這一技術(shù)被用來萃取水中的胺苯磺隆和甲磺隆，胺苯磺隆回收率達到88%～100%，甲磺隆達到83%～95%[38]。CFLME技術(shù)和支持性液膜萃取技術(shù)均適合在線檢測水中痕量磺酰脲類除草劑，方便快捷。不足之處是受體容量易受酸影響，而水樣和土樣中一般都有酸存在。離子交換膜萃取技術(shù)是一種采用離子交換膜作隔膜的萃取技術(shù)，通過離子交換膜（具有選擇透過性的膜狀功能高分子電解質(zhì)）的選擇透過性來實現(xiàn)對分離物的萃取技術(shù)。離子交換膜萃取技術(shù)對生物測定有良好的評估，萃取過程成本低，能耗少，效率高，無污染、可回收有用物質(zhì)，與常規(guī)的分離萃取技術(shù)結(jié)合使用更經(jīng)濟。已在磺酰脲類除草劑殘留的檢測中得到應用[39]。 OSCE適合土壤樣品中痕量污染物的萃取，方法有效、簡單、快速。Lagana等[40]用OSCE萃取土壤中綠磺隆、芐嘧磺隆、煙嘧磺隆等6種磺酰脲類除草劑，其回收率達到63%～99%，比超聲波萃取和MASE高，精確度最好。
3 小結(jié)
目前，在磺酰脲類除草劑殘留前處理技術(shù)中，LLE和SPE仍占據(jù)重要位置，新型前處理技術(shù)并不能完全代替?zhèn)鹘y(tǒng)前處理技術(shù)，很多情況下樣品前處理過程是在常規(guī)的傳統(tǒng)前處理技術(shù)基礎(chǔ)上與微型化、自動化、儀器化的新型前處理技術(shù)結(jié)合共同完成的。
磺酰脲類除草劑的痕量殘留及其獨特的理化性質(zhì)，給該類農(nóng)藥殘留的分析檢測造成較大困難。為確保檢測方法的靈敏性和準確性，前處理過程及技術(shù)顯得尤為重要。近年來，隨著SFE、MIP、CFLME及OSCE等新型前處理技術(shù)在實際工作中的應用和發(fā)展，儀器分析技術(shù)（如液-質(zhì)聯(lián)用、氣-質(zhì)聯(lián)用等）、免疫分析技術(shù)（如熒光免疫技術(shù)、酶聯(lián)免疫技術(shù)等）及生物傳感器法、活體檢測法、酶抑制法等磺酰脲類除草劑殘留新型檢測技術(shù)方法的不斷涌現(xiàn)和快速發(fā)展，經(jīng)濟環(huán)保、微型化、自動化、儀器化的前處理技術(shù)及液-質(zhì)聯(lián)用等新型檢測方法的發(fā)展已成為其首選和重要發(fā)展方向，多殘留檢測、在線實時檢測、自動化檢測等已成為國內(nèi)外共同關(guān)注的焦點。
參考文獻
[1] 鄧金保.磺酰脲類除草劑綜述[J]. 世界農(nóng)藥， 2003， 25（3）：24-29，32.
[2] 張敏恒.磺酰脲類除草劑的發(fā)展現(xiàn)狀、市場與未來趨勢[J]. 農(nóng)藥， 2010，49（4）：235-240， 245.
[3] 張一賓.磺酰脲類除草劑的世界市場、品種及主要中間體[C]. 上海：2009年中國磺酰脲類除草劑360°產(chǎn)業(yè)論壇， 2009.
[4] 魏東斌，張愛茜，韓塑睽，等. 磺酰脲類除草劑研究進展[J]. 環(huán)境科學發(fā)展， 1999， 7（5）.31-42.
[5] 張蓉，岳永德，花日茂，等. 磺酰脲類除草劑殘留分析技術(shù)研究進展[J]. 農(nóng)藥，2005， 44（9）：389-390.
[6] 呂曉玲，佘永新，王榮艷，等. 磺酰脲類除草劑殘留檢測技術(shù)及其研究進展[J]. 分析測試學報， 2009， 7（28）：875-880.
[7] 歐曉明. 磺酰脲類除草劑殘留檢測分析研究新進展[J]. 精細化工中間體， 2006， 1（36）：1-6.
[8] 張淑英，蘇少泉，楊長志. 土壤中豆磺隆殘留的氣相色譜測定[J]. 農(nóng)藥，2000，39（9）：23-24.
[9] 黃梅，劉志娟，蔡志敏.高效液相色譜法檢測稻田水體中芐嘧磺隆與甲磺隆及乙草胺殘留量[J]. 湖南農(nóng)業(yè)大學學報（自然科學版）， 2005， 31（2）：213-215.
[10] 毛楠文， 李方實. 高效液相色譜法同時測定土壤中殘留的苯脲類和磺酰脲類除草劑[J]. 農(nóng)業(yè)環(huán)境科學學報， 2008，27（6）：2509-2512.
[11] 崔云，吳季茂，將可.磺酰脲除草劑的殘留分析[J].上海環(huán)境科學， 1998，10（17）：22-25，42.
[12] 岳霞麗，張新萍，董元彥. 固相萃取-高效液相色譜法測定水體中芐嘧磺隆的殘留量[J]. 光譜實驗室， 2006，2（23）：321-323.
[13] 葉鳳嬌，孔德洋，單正軍，等. 固相萃取-高效液相色譜法同時測定水中12種磺酰脲類除草劑[J]. 環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)， 2011， 2（23）：36-40.
[14] Carabias M R， Rodriguez G E， Herrero H E. Simultaneous determination of phenyl and sulfonylurea herbicides in water by solid-phase extraction and liquid chromatography with UV diode array mass spectrometric detection[J]. Anal Chim Acta. 2004，517：71-79.
[15] Furlong E T， Burkhardt M R， Gates P M， et al. Routine determination of sulfonylurea， imidazolinone and sulfonamide herbicides at nanogram-per-liter concentrations by solid-phase extraction and liquid chromatography/mass spectrometry[J]. Sci Total Environ， 2000，248：135-146.
[16] Galletti G C， Bonetti A， Dinelli G. High performance liquid chromatographic determination of sulfonylureas in soil and water[J]. J Chromatogr A， 1995，692：27-37.
[17] Barker S A， Long A R， Short C R. Isolation of drug residues from tissues by solid phase dispersion[J]. Journal of Chromatography A， 1989，475：353-361.
[18] 吳秋華.液相微萃取前處理結(jié)合高效液相色譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應用[D]. 石家莊： 河北農(nóng)業(yè)大學博士論文， 2011.
[19]徐寶才，岳永德，花日茂.超臨界流體萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析上的應用（綜述）[J]. 安徽農(nóng)業(yè)大學學報（社會科學版），1999，26.
[20] 史艷偉. 超臨界CO2流體萃取土壤中芐嘧磺隆的研究[D]. 武漢：華中農(nóng)業(yè)大學碩士論文， 2009.
[21] 郭江峰. 14C-綠磺隆（Chlorsulfuron）在土壤的結(jié)合殘留特性研究[D]. 博士學位論文， 武漢： 華中農(nóng)業(yè)大學圖書館，1997.
[22] Bernal J L， Jimenez J J， Herguedas A， et al. Determination of chlorsulfuron and tribenuron-methyl residues in agricultural soils[J].J Chromatogr A，1997， 778：119-125.
[23] Berdeaux O， Alencastro L F， Grandjean D， et al. Supercritical fluid extraction of sulfonylurea herbicides in soil samples[J].Int J Envion Anal Chem，1994，56（2）：109-117.
[24] Kang C A， Kim M R， Shen J Y， et al. Supercritical Fluid Extraction for Liquid Chromatographic Determination of Pyrazosulfuron-Ethyl in Soils[J]. Bull Environ Contam Toxicol， 2006， 76（5）： 745-751.
[25] Breglof T， Koskinen C. K， Kylin H. Supercritical fluid extraction of metsulfuron-methyl， sulfometuron-methyl and nicosulfuron from soils[J]. Int J Envion Anal Chem，1998， 70（1-4）： 37-45.
[26] 戴建昌，張興，段苓. 超臨界萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析中的應用研究進展[J]. 農(nóng)藥學學報，2002，4（3）：6-13.
[27] 邵秀金. 綠磺隆殘留免疫分析化學研究[D]. 揚州： 揚州大學碩士論文，2002.
[28] Ghildyal R， Kariofillis M. Determination of triasulfuron in soil：affinity chromatography as a soil extract cleanup procedure[J]. J Biophys Methods，1995， 30： 207-215.
[29] Bastide J， Cambon J P， Breton F， et al. The use of molecularly imprinted polymers for extraction of sulfonylurea herbicides[J]. Anal Acta， 2005， 542： 97-103.
[30] Zhu Q Z， Haupt K， Knopp D， et al. Molecularly imprinted polyer for metsulfuron methyl and its bingding characteristic for sulfonylurea herbicides[J]. Anal Chem Acta. 2002， 468： 217-227.
[31] 湯凱潔，顧小紅，陶冠軍，等.分子印跡固相萃取-液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對4種磺酰脲類除草劑殘留的測定[J]. 分析測試學報， 2009（12）28：140-144.
[32] Jeannot M.A，Cantwell F F. Solvent microextraction into a single drop[J]. Analytical chemistry， 1996， 68： 2236-2240.
[33] 武漢大學主編.分析化學[M]. 第四版. 北京：高等教育出版社，2000，303-304.
[34] Li Y T， Campbell D A， Bennett P K. Acceptance criteria for ultratrace HPLC-tandem mass spectrometry quantitative and quality determination of sulfonylurea herbicides in soil[J]. Anal Chem， 1996， 68：3397-3404.
[35] Font N， Hernandez F， Hogendoorn E A， et al. Microwave-assisted solvent extraction and reversed-phase liquid chromatography-UV detection for screening soils for sulfonylurea herbicides[J]. J Chromatogr A，1998，798：179-186.
[36] Hogendoom E A， Huls R， Dijkman E， et al. Microwave assisted solvent extraction and coupled-column reversed-phase liquid chromatography with UV detection use of an analytical restricted-access-medium column for the efficient multi-residue analysis of acidic pesticides in soils[J]. J Chromatogr A， 2001，9 38： 23-33.
[37] Nilve G， Knutsson M， Joensson J A. Liquid chromatographic of sulfonylurea herbicide in natural waters after automated sample pretreatment using supported liquid membranes[J]. J Chromatogr， 1994， 688 （1-2）：75-82.
[38] 張蓉. 幾種磺酰脲類除草劑高效薄層析殘留測定技術(shù)及應用[D]. 碩士學位論文， 武漢：華中農(nóng)業(yè)大學圖書館，2003.
